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编号:13555310
高效液相色谱法测定知柏地黄丸中马钱苷及菝葜皂苷元的含量(3)
http://www.100md.com 2019年4月15日 《世界中医药》 20198
     2.6 精密度试验 精密吸取同一对照品溶液,在一组相同的测量程序、相同测试地点和相同的色谱条件等情况下,连续进样6次,进样20 μL/次。结果显示,RSD=0.79%,表明高效液相仪器精密度良好。

    2.7 稳定性试验 由于固定相的有限稳定性,为确保每一次研究之间的结果误差最小,进行指纹图谱对比研究之前,取同一批号供试品溶液以确定供试品溶液的稳定性,分别室温放置0、4、8、12、24 h后进行HPLC检测,各色谱峰相对峰面积的RSD<3%则说明稳定性良好,本研究稳定性结果显示色谱峰相对峰面积RSD平均值1.716%,提示知柏地黄丸供试品溶液24 h内稳定性良好。

    2.8 重复性试验 为确保研究的客观性,进行指纹图谱对比研究之前,需要进行短时间内的HPLC连续重复性测试,精密量取6份同一批号供试品溶液,进样量20 μL,连续进样,各色谱峰相对峰面积的RSD<3%表示重复性良好,本研究结果显示色谱峰相对峰面积RSD平均值2.011%,提示知柏地黄丸供试品溶液的重复性良好。见表3。

    2.9 回收率试验 精密吸取已知含量的知柏地黄丸供试品溶液6份,均为1 mL/份,分别置于10 mL容量瓶中,每一份均精密加入等量已知浓度的0.405 3 mg/mL马钱苷对照品溶液、0.217 3 mg/mL菝葜皂苷元对照品溶液,加入超纯水稀释至刻度定容混合均匀后,进行加样回收试验的检测,根据2.1的色谱条件进行检测并计算加样回收率 ......
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